QuEChERs AOAC方法

    QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe),是近年來國際上最新發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù),由美國農(nóng)業(yè)部Anastassiades 教授等于2003年開發(fā)的
原理
    原理與高效液相色譜(HPLC)和固相萃取(SPE)相似,都是利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用,吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的。
簡(jiǎn)單步驟
    QuEChERS 方法的步驟可以簡(jiǎn)單歸納為:
    (1)樣品粉碎;
    (2)單一溶劑乙腈提取分離;
    (3)加入MgSO4 等鹽類除水;
    (4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜;
    (5)上清液進(jìn)行GC-MS、LC-MS 檢測(cè)。
優(yōu)點(diǎn)
    QuEChERS 方法有以下優(yōu)勢(shì):
    1 回收率高,對(duì)大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥品種的回收率大于85%;
    2 精確度準(zhǔn)確度高,可用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正;
    3 可分析的農(nóng)藥范圍廣,包括極性、非極性的農(nóng)藥種類均能利用此技術(shù)得到較好的回收率;
    4 分析速度快,能在30min 內(nèi)完成6 個(gè)樣品的處理;
    5 溶劑使用量少,污染小,價(jià)格低廉且不使用含氯化物溶劑;
    6 操作簡(jiǎn)便,無需良好訓(xùn)練和較高技能便可很好地完成;
    7 乙腈加到容器后立即密封,使其與工作人員的接觸機(jī)會(huì)減少;
    8 樣品制備過程中使用很少的玻璃器皿,裝置簡(jiǎn)單。
    其主要缺點(diǎn)為:對(duì)含水量低或者脂肪含量高的樣品,凈化效果不理想,提取效率低、凈化過程損失大


基質(zhì)
取樣量
提取溶劑
萃取管
凈化管
一般水果和蔬菜
(去除極性有機(jī)酸,部分糖和脂類)
15g

10 mL 1%乙酸乙腈
6 g MgSO4
1.5 g NaOAc
鹽包:XFQP6150
鹽包+50 mL離心管:XFQ050020H
鹽包+50 mL離心管+均質(zhì)子:XFQ050020CH
50 mg PSA
150 mg MgSO4
2 mL凈化管:XFQ002031H
400 mg PSA
1200 mg MgSO4
15 mL凈化管:XFQ0015551H
含脂和蠟的水果和蔬菜
(去除極性有機(jī)酸,某些糖類,多數(shù)脂類和固醇類)
15g
10 mL 1%乙酸乙腈
6 g MgSO4
1.5 g NaOAc
鹽包:XFQP6150
鹽包+50 mL離心管:XFQ050020H
鹽包+50 mL離心管+均質(zhì)子:XFQ050020CH
50 mg PSA
50 mg C18
150 mg MgSO4
2 mL凈化管:XFQ002553H
400 mg PSA
400 mg C18
1200 mg MgSO4
15 mL凈化管:XFQ015553H
含色素的水果和蔬菜(去除極性有機(jī)酸,某些糖類和脂類,以及類胡蘿卜素和葉綠素)
15g
10 mL 1%乙酸乙腈
6 g MgSO4
1.5 g NaOAc
鹽包:XFQP6150
鹽包+50 mL離心管:XFQ050020H
鹽包+50 mL離心管+均質(zhì)子:XFQ050020CH
50 mg PSA
50 mg GCB
150 mg MgSO4
2 mL凈化管:XF-Q002556H
400 mg PSA
400 mg GCB
1200 mg MgSO4
15 mL凈化管:XF-Q015556H
含脂肪和色素的水果和蔬菜(去除極性有機(jī)酸,某些糖類和脂類,以及類胡蘿卜素和葉綠素)
15g
10 mL 1%乙酸乙腈
6 g MgSO4
1.5 g NaOAc
鹽包:XFQP6150
鹽包+50 mL離心管:XFQ050020H
鹽包+50 mL離心管+均質(zhì)子:XFQ050020CH
50 mg PSA
50 mg C18
50 mg GCB
150 mg MgSO4
2 mL凈化管:XF-Q002560H
400 mg PSA
400 mg C18
400 mg GCB
1200 mg MgSO4
15 mL凈化管:XF-Q015560H
其他食品方法(去除生物基質(zhì)干擾,包括疏水物質(zhì)和蛋白質(zhì))
15g
10 mL 1%乙酸乙腈
6 g MgSO4
1.5 g NaOAc
鹽包:XFQP6150
鹽包+50 mL離心管:XFQ050020H
鹽包+50 mL離心管+均質(zhì)子:XFQ050020CH
25 mg C18
150 mg MgSO4
2 mL凈化管:XF-Q002545H
150 mg C18
900 mg MgSO4
15 mL凈化管:XF-Q015545H
所有食品類型(去除幾乎所有基質(zhì)干擾物, 包括極性有機(jī)酸,脂類,糖類,蛋白質(zhì))
15g
10 mL 1%乙酸乙腈
6 g MgSO4
1.5 g NaOAc
鹽包:XFQP6150
鹽包+50 mL離心管:XFQ050020H
鹽包+50 mL離心管+均質(zhì)子:XFQ050020CH
50 mg PSA
50 mg C18
7.5 mg GCB
150 mg MgSO4
2 mL凈化管:XFQ002035H
400 mg PSA
400 mg C18
45 mg GCB
1200 mg MgSO4
15 mL凈化管:XFQ015035H